​热裂解仪的三大指标

热裂解仪的三大指标

       高温时，将聚合物进行热裂解，通过载气将其裂化产物排出，然后进入GC/MS系统。目前常用的热裂解仪装置有三种类型，即热丝裂解仪、管式炉裂解器和居里点裂解装置，每种装置都有其优缺点。对热裂解仪具有可重复性很高的裂解谱图的观点来看，热裂解进样器应追求下列主要目标：升温快；减慢升温期间发生的持续分解；热裂化产物二次反应较小，样品能快速地被导入到高温区，裂解产物谱图清晰，易于分析，裂解温度可调，控制裂化温度，易用和易清洁。

一，裂化温度。

裂化温度过低或过高，难以形成反映聚合物结构的裂解产物特征谱。这种方法当然需要摸索到试样(一般是500℃开始)，以便让试样立即完全裂解。一般情况下，建议使用的温度在400-900℃之间，500-600℃是比较合适的温度，对大部分聚合物比较适合。

二是样本的数量。

高分子材料本身是导热性较差的导体，如何让样品在瞬间受热均匀，从而能够产生裂纹，这是实验中应注意的问题。质量检测通常灵敏度为ng的数量级，考虑到实验分流比，1-100微克的样品就可以满足要求，10微克以下为一般建议。有些样品在预热状态下无法分解，而且在瞬间蒸发后会产生大量的残留物，这会影响到下一次试样的分析，所以需要研究一些样品的分解问题。比较好的方法是，样品通常溶于一种溶剂，然后添加到样品导入装置中以形成薄膜。聚合物如不溶于水，则需研磨成极细的粉状，并均匀分布。

三，清理裂解室。

炭化物粘附于热裂解进样器内，或影响传热或作为催化裂解作用。对于竖直结构的裂解装置，也要注意在热裂解炉裂解后的残渣倒进GC进样口。