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热裂解仪的基本原理及特性

编辑:北京捷思达仪分析仪器研发中心时间:2022-08-24

一、热裂解仪的基本原理:

热裂解是物质在热能作用下的化学降解过程。在一定条件下,聚合物有机物遵循一定的裂解规律,即特定样品可以产生特定的裂解产品和产品分布,裂解产品可以通过气相色谱分析和鉴定来表示原始样品。将聚合物样品放作条件下,将聚合物样品放入裂解器中,使其在高温下快速裂解,产生挥发性小分子产品,然后将裂解产品送入气相色谱仪进行分离分析。由于裂解碎片的组成和相对含量与待测聚合物的结构密切相关,每种聚合物裂解色谱都有其特点,因此裂解色谱也称为热裂解指纹色谱。

二.热裂解仪的要求:

1.由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要准确,可重复。

2.不同的材料需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。

3.裂解器热容大,加热速度快。

4.裂解器和接口体积小,以减少死体积,防止色谱峰宽。

5.对裂解反应没有催化反应,防止歧化反应和二次反应。

四.热裂解仪特性:

1.高分离效率:热裂解气相色谱仪主要采用毛细管色谱柱,能有效分离复杂的裂解产物,特别是聚合物有机物与聚合物材料中的微量成分之间的微小差异,能在裂解色谱图上灵敏反映,找到相应的特征。

2.灵敏度高:热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化探测器,灵敏度高。

样品用量小:样品用量一般为μg至mg量级,对于只能获得微量样品的检测是非常有益的。

4.分析速度快:典型分析周期为30min。当裂解产物非常复杂时,1~2h可以完成一个分析。

5.信息量大:可以进行定性和定量分析,也可以进行裂解条件与裂解产品的关系.样品结构与裂解产品之间的关系.研究裂解机理和反应动力学。

6.应用范围广:适用于各种形态样品,无需预处理,无论是粘性液体.粉沫.纤维和弹性体,或固化的树脂.涂料和硫化橡胶可直接进样分析。

7.易于推广:裂解进样器结构简单,可与气相色谱仪结合进行分离分析。

8.可以使用各种色谱仪、光谱仪连接:所有可与气相色谱仪连接的光谱仪,均可与热裂解气相色谱仪在线连接。