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几种常见样品前处理方法
超大流体萃取。
超常临界流体是一种流体在临界温度和压力下的状态。超临界流体萃取的分离原理是利用超临界流体的溶解力与密度之间的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解力的影响来分离。该方法克服了传统索法提取费时费力,回收率低,重现性差,污染严重等缺点,使样品的提取过程更快捷、简便,同时消除了有机溶剂对人体和环境的危害,可与多种分析检测仪器联用。它被广泛应用于医药、食品、化学和环境领域。
固相微萃取
该方法的原理是将各种类型的交联连接键合固定相融溶在带有外筒的注射器内芯棒上,用时将内芯棒推出,浸入粗制样液中,待测组分被吸附在内芯棒上,然后将内芯棒直接插入气相或液相色谱仪的进样口中,待测组分在进样口中进行解析并进行色谱分析。该方法具有操作简单,分析时间短,样品用量少,重现性好等优点。利用气相色谱、高效液相色谱等作为后续分析手段,可以实现对多种样品的快速分离和分析。对痕量被测成分进行控制,可以实现对其进行高重复性和高精度的测定。
胶凝自动净化装置
胶体渗透色谱是液相分配色谱的一种,其分离依据是溶液中不同溶质分子的体积大小。胶凝自动纯化技术是利用胶凝渗透色谱原理对样品进行纯化,近年来被广泛应用于生物、环境、医药等领域。
固体萃取法
固相萃取是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术,该技术采用固体吸附剂吸附目标化合物,将其与样品基质及干扰化合物分离,然后用洗脱液进行洗脱或加热,以达到对目标化合物进行分离富集的目的,该技术具有回收率高,富集多,有机溶剂消耗少,操作简单快捷,成本低,易于实现自动化,并能与其他分析仪器联用。许多情况下,固相萃取作为一种优先使用的制备液体样品的方法,已经取代了传统的液-液萃取,例如美国环境保护局用它来测定水中的农药含量。
液体微萃取法
液体微萃取法的原理是利用待测物质在两种非混溶性溶剂中的溶解度和分配率的差异来进行萃取。该工艺集萃取、净化、浓缩、预分离于一体,具有萃取效率高、有机溶剂消耗少、快速、灵敏度高、环境友好等特点。
吹扫式捕获法
吹扫式捕集器是利用样品的挥发性,直接抽吸样品的顶空气体进行色谱分析,在将样品中的吹扫式捕集器尽可能地抽吸出来之后,再采用冷冻捕集或吸附捕集的方法进行采集。该技术具有快速、准确、灵敏度高、富集效率高等优点,可广泛应用于食品、饮料、蔬菜、药品等样品的预处理。
薄膜分离法
薄膜分离技术是指以选择性透过薄膜作为分离介质,通过在膜的两面施加某种推动力,例如压差、浓度差等,使样品一侧的分离组分有选择地穿过膜,低分子溶质通过膜,大分子溶质被截留,从而分离出溶液中不同分子量的物质,从而实现分离纯化。常规膜分离是在压力作用下进行的,分离过程可在一定时间内完成,具有设备简单、结构紧凑、设备小型化、操作方便、可实现系统自动化等优点。在众多领域中,膜分离技术可替代传统的离心法、沉降法、蒸发法和吸附法,从而提高分离效率,降低操作成本,简化操作。
热脱附
热解吸法是将固体、液体、气体样品或吸附有待测物的吸附管放入热解吸器内,当装置加热时,从被解吸物中释放出挥发性和半挥发性成分,并通过惰性载气把这些成分带到GC、GC-MS中进行分析。本方法灵敏度高,对环境污染小,当与GC或MS联用时,可对复杂样品进行分析和测定,适用范围很广。
微波炉消化。
样品极性分子在微波磁场中快速旋转、定向排列,因而产生振动。高温高压消解样品时,化学物质被激发,氧化剂的氧化能力大大增强,干扰样品表面层破裂,并不断产生新的表面与试剂接触,加速了样品的消解。微波炉消解法是一种高效省时的现代样品处理技术,广泛应用于原子光谱分析的样品预处理。
联机技术
联机技术是样品前处理过程与终端检测设备相结合实现自动化,未来的发展趋势是将两个过程尽可能地结合起来,这样不仅减轻了劳动强度,节省了人力,而且主要是可以防止因个体差异而造成的手工操作无法避免的误差,提高了分析测试的灵敏度、准确性和重复性。
下一条: 热解吸技术及应用
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