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热裂解进样器的三项主要指标
热裂解进样器的三项主要指标
但从形成具有特征的、具有高度重复性的裂解谱图的角度来看,热裂解进样器应追求以下主要目标:升温迅速;减缓升温过程中发生的连续分解;在高温区,裂解产物的二次反应要小,对样品进行快速导引,并迅速将其导出高温区;使裂解产物谱图清晰,便于分析;对裂解温度进行调节和精确控制,便于使用,便于清洗;对死体积的大小要小于降低裂解产物色谱峰的宽度。
一、裂化温度。
过低或过高的裂化温度很难形成反映聚合物结构的裂解产物特征谱。当然这需要通过试验(通常以500℃开始)来摸索,使样品达到瞬间完全裂解。当然,通常推荐的温度是400-900℃,其中500-600℃是较适宜的温度,对于大多数聚合物来说是较合适的。
二、样品数量。
高聚物本身就是导热不良的导体,如何使样品在瞬间受到均匀的加热温度,从而能够发生开裂,是实验中应该注意的问题。质谱检测的灵敏度一般在ng的数量级,考虑到实验中的分流比,1-100ug的样品就足够了,而10ug以下的样品则是一般推荐值。由于部分样品在预热条件下不能分解,且在瞬时发生汽化时残留较多残留物,从而影响下一次样品的分析,因此应对部分样品的分解进行研究。理想的做法是,样品通常被溶解在溶剂中,然后被加入到样品导入设备中形成薄膜。若高分子不溶于水,则须磨成极细粉末并均匀铺放。
三、清理裂解室。
碳化物附着在热裂解进样器的壁上,或者影响热传导或起催化裂解作用。对垂直结构的裂解装置,也要注意可能会将裂解后的残渣倒入气相色谱进样口。
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