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热解吸仪知识分享
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1.热分离技术。
本发明公开了一种用于吸附固体、液体、气体或吸附待测物质的吸附管,当装置升温时,解吸物中的挥发性或半挥发性组分从脱吸物中释放出来,通过惰性载气将其导入GC、GC-MS及其他分析仪器。本发明是一种无溶剂、洁净、通用、灵敏的热脱附技术。
2.适用范围。
通常,以下四种样品基质具有热解吸的挥发性组分,可采用热解吸技术:①食品中的挥发性香味物质和风味化合物;②增塑剂、添加剂、单体等构成固体基质的热分解化合物,如增塑剂、添加剂、单体等;③样品基质中不需要的成分,如残留在商品中的溶剂等;④目的在于收集样品基质中的挥发性有机污染物,如从吸附管上收集空气中的挥发性有机污染物。
3.与色谱联用。
热解吸附与GC或MS联用,适用范围广,适用于复杂类型的样品。主要产品有环保材料、燃料资源、食品、医药、聚合物等。热解吸进样的主要特点是不用溶剂就能分析复杂材料,实现自动化。对被测试物质的完全解吸是其基础,也就是说,样品在加热的情况下挥发出有机物,而不会被降解,而且不会产生不必要的合成产物。所以,控制试样温度、加热速率和采样时间至关重要。对于特定的吸附材料,有机化合物具有很大的挥发性和亲和性,通过控制采样参数,可以使样品富集并传递给色谱仪器。检测过程中,常常需要对采样量、温度、载气流速度、吸附剂的选择、吸附效率、色谱测定条件、与仪器接口等进行优化。
4.热脱附技术的优缺点。
无溶剂热脱附试样制备技术有几个优点:
1.热脱附可用于样品成分的色谱分析,从而提高灵敏度。早期的热脱附技术主要用于环境样品的分析,并完成了样品中10-12浓度的物质浓缩和测定。
2.在不含溶剂峰的情况下,分析范围较广,且色谱保留值较小的样品不受溶剂峰的影响。
3.热解吸不使用溶剂,减少或消除溶剂蒸发及废物对环境的污染。
热脱附技术的缺点是:试样完全解吸需要较长时间,需要考察和计算采样量,处理费用可能很高。如果样品中的挥发性物质含量较低,或者含量较低,则需要较长的吹扫时间才能完全收集。热脱附是一种非常敏感的技术,通常用于小体积样品的测定,但要注意样品的代表性,特别是对于大量样品而言。此外,除热脱附装置本身成本较高外,采用冷捕法、二次冷聚焦工艺,样品处理时间和成本均增加。
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