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热裂解仪探头实验
热裂解仪探头的优点是:加热速度快,温度可连续设定,操作灵活方便,稳定性好,但热丝质量小,响应速度快,受环境因素影响,热丝元件的温度测量非常困难。因此热丝工作时间越长,其本身就会老化,从而影响温度精度。此外,当需要更换热丝元件时,由于元件本身纯度和物理形状的微小差异,每个热丝元件的电阻不一致。作为热裂解仪的主要制造商,美国采用专业设备,通过测量热丝加热后的近红外和可见光来测量热丝温度,并将其作为标准来校准热丝元件的温度。
二、热裂解仪探头实验和仪器。
1.选择熔盐。
熔点为300℃-1000℃(熔点在此温度范围内)的无机化合物,选择无色无毒无刺激气味加热不分解化学稳定性好的粉末化合物。合成无机盐的熔点如下:976℃硅酸盐976℃\偏钒酸钠630℃\硝酸锶570℃\钼酸钾919℃\硫酸锰700℃\碘化钙740℃\偏磷酸钙975℃。
2.仪器设备。
RY-100A热裂解仪探头
3.测试方法。
先将样品(纯氯化钠)放入应时玻璃管中,然后轻轻将应时玻璃管水平放入裂解探头中,慢慢将探头插入裂解池中。
热丝温度800℃,加热时间1/3(OFF档),裂解池体温度250℃,丝温800℃。加热结束时,按下RUN按钮,取出石英管。取样时,观察应时管中的氯化钠样品。如果是熔化状态,说明设定温度已经达到或超过样品的熔点。相反,如果样品仍然是颗粒状的,说明设定温度没有达到样品的熔点。调整电路匹配参数,使设定温度达到样品熔点,并记录相应探针电压在此温度下的值。
根据上述步骤,选择多个不同的样品,重复测试5-10次。根据热丝裂解器的温度测量曲线图,实验表明,本法获得的单温分辨率在10℃以内。
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